煙火藥劑中主氧化劑的便捷辨識(shí)
2014-04-28 09:57:47 作者 : 施富強(qiáng) 來(lái)源 : CPS警裝網(wǎng)隨著各級(jí)公安機(jī)關(guān)對(duì)民爆器材管理工作的從嚴(yán)規(guī)范管控,運(yùn)用工業(yè)炸藥和雷管進(jìn)行爆炸犯罪,因獲取條件受到影響而有所減少,但由于煙火產(chǎn)品的市場(chǎng)管制難度大,改而使用煙火藥劑進(jìn)行爆炸犯罪的案件呈上升趨勢(shì),在為涉爆犯罪案件偵破提供線索和加快破案效率方面,在對(duì)爆炸犯罪依法從嚴(yán)懲處方面,在保護(hù)執(zhí)法人和執(zhí)法相對(duì)人的合法權(quán)益方面,煙火藥劑中主氧化劑的便捷鑒定實(shí)驗(yàn)研究,以確定煙火藥劑種類(lèi)及社會(huì)危害程度等, 具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。作為公安部應(yīng)用創(chuàng)新課題,本文就煙火藥劑中主氧化劑的便捷鑒別技術(shù)實(shí)驗(yàn)研究的前期進(jìn)展工作作些交流,以期同行參考指正。
一、現(xiàn)行煙火藥劑中主氧化劑鑒定難度大,操作程序復(fù)雜。
與工業(yè)炸藥的成分相比,煙火藥劑的成分很復(fù)雜,制作爆炸裝置的藥劑從原材料市場(chǎng)、生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)
品銷(xiāo)售市場(chǎng)相對(duì)易得,起爆系統(tǒng)的取材制作選項(xiàng)很多,通過(guò)爆炸裝置的拆解和專(zhuān)業(yè)分析鑒定,可為涉爆犯罪的深挖細(xì)查及爆炸物品的安全管理提供有力的技術(shù)支撐,同時(shí)也可對(duì)司法機(jī)關(guān)在依法及時(shí)打擊犯罪的同時(shí),為維護(hù)犯罪分子的合法權(quán)益提供有效保障。
在煙火藥劑中,作為爆炸藥劑的主氧化劑,在爆炸藥劑中的重量比很大,主要是硝酸鉀、氯酸鉀、高氯酸鉀,這些爆炸藥劑鑒別的手段和方法很多,如儀器分析中的X射線演射儀、化學(xué)分析中的氧化還原點(diǎn)滴分析等,都可為司法機(jī)關(guān)提供可靠有效的鑒定書(shū)證。但X射線演射儀設(shè)備購(gòu)置成本太高,一個(gè)省也不會(huì)有幾臺(tái),化學(xué)分析對(duì)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)和資格條件要求很高,需要多種試劑進(jìn)行選擇性分析才能最終確定氧化物,分析步驟控制也十分嚴(yán)格,且物證鑒定過(guò)程的關(guān)鍵性物證憑感觀判別,很難長(zhǎng)期保存過(guò)程的物證原形,給司法鑒定的證據(jù)保存留下漏洞。
本實(shí)驗(yàn)研究在對(duì)爆炸物質(zhì)采用顯微熒光分析過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)這些主氧化劑均不顯熒光,且由于受物理因素影響,顯微鏡下很難根據(jù)晶形進(jìn)行區(qū)分定性,需進(jìn)行其他分析方能定性,使委托鑒定人員長(zhǎng)途往返費(fèi)時(shí)費(fèi)力,甚至貽誤破案效率。從而研究采用新的方法。
二、選擇實(shí)驗(yàn)研究新方法
物質(zhì)分子間特有的取向力、色散力和誘導(dǎo)力,即統(tǒng)稱(chēng)范德瓦爾力,決定了物質(zhì)的很多物理性質(zhì)和化學(xué)
性質(zhì)。在顯微鏡熒光的特定光波頻率的激發(fā)下,同一物質(zhì)的分子間,不同物質(zhì)的分子間,很多物質(zhì)都會(huì)呈現(xiàn)出特定的熒光或清晰的晶型外觀結(jié)構(gòu),觀察微細(xì)物質(zhì)的特征晶型結(jié)構(gòu)和熒光色彩,確定物質(zhì)的種類(lèi),就如同我們直觀地區(qū)分稻谷和小麥一樣,是一種特別省事快捷的判別手段。近年來(lái),筆者先后作了59起爆炸裝置的拆解及危害(危險(xiǎn)性)司法鑒定,全部被司法機(jī)關(guān)所采信。
煙火藥劑中的主氧化劑硝酸鉀、氯酸鉀、高氯酸鉀,(氧化銅、碳酸鍶、硝酸鋇等添加劑不在此述)在常規(guī)的三波段不發(fā)熒光,本實(shí)驗(yàn)采用能和這三種主氧化劑在載玻片上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、生成新的不同晶體物質(zhì)的試劑,結(jié)合觀察照相,達(dá)到了很好的辨識(shí)結(jié)果。關(guān)鍵要件是:這種試劑化學(xué)穩(wěn)定性要好,溶解液要相對(duì)穩(wěn)定,反應(yīng)速度要快,生成新晶體物質(zhì)要相對(duì)穩(wěn)定而不易在環(huán)境中氧化,在載玻片上,煙火藥劑中的其他物質(zhì)不干擾這種新生晶體的過(guò)程和結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),新生晶體外觀結(jié)構(gòu)特征十分明顯,在同一色飽和度、同一象素和同一放大約3200倍(含照相機(jī)放大)的操作情況下,很容易將煙火藥劑中的主氧化劑判別出來(lái)。
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圖1,硝酸鉀生成物: 細(xì)長(zhǎng)針狀晶針或集中束結(jié),集束邊緣仍可見(jiàn)細(xì)長(zhǎng)針狀晶針
圖2,氯酸鉀生成物: 較粗樹(shù)枝塊狀(主干樣)生成晶體, 弱熒光,簇粘聯(lián)樣晶狀物外體粗糙,呈斷裂碎塊體多,晶端無(wú)熒光。在試劑濃度較低時(shí),有大塊方形透明薄晶片或疊粘聯(lián)
圖3,高氯酸鉀生成物: 刀片樣透明大個(gè)晶體片,該晶體片端部部分輪廓特征明顯,晶塊較粗大,表面和棱角光滑,端部輪廓清晰。
三、幾個(gè)須注意的問(wèn)題
?。ㄒ唬┯捎谙跛猁}的強(qiáng)氧化性,高氯酸鹽在和硝酸鹽同時(shí)以混合炸藥的主氧化劑共存時(shí),硝酸鉀會(huì)將高氯酸鉀還原成氯酸鹽后再生成氯酸鹽特征晶體,但該還原后的氯酸鉀未發(fā)現(xiàn)有生成大片的方形透明晶體,且作為爆炸作案此種情況相對(duì)較少。鑒別時(shí)必須作仔細(xì)全面觀察,調(diào)整好反應(yīng)試劑濃度仍可獲得可靠結(jié)果。
?。ǘ┰谠噭舛炔桓叩那樾危姿釙?huì)和氯酸鹽生成大片的方形透明晶體,這也可以作為氯酸鉀存在的判據(jù)之一。
?。ㄈ┰谶M(jìn)行分析過(guò)程中,配置的顯微照相機(jī)的像素宜高不宜低,照相過(guò)程相機(jī)的色飽和度、像素以及顯微鏡的熒光波段要一致,以便進(jìn)行比對(duì)分析。建議使用不低于DP910型號(hào)的顯微照相機(jī)。
?。ㄋ模╄b定結(jié)果出來(lái)后,要將顯微圖像進(jìn)行有效的文檔保存,將載波片上的試樣用中性樹(shù)膠圈住并蓋上蓋玻片留存,以防試樣在空氣中長(zhǎng)期受潮氧化而變質(zhì)。
(五)使熒光顯微鏡鑒別分析炸藥前,先用約1g~3g炸藥樣品進(jìn)行燃燒試驗(yàn)是必要的,即通過(guò)燃燒觀察首先確定混合物中是否有氧化劑的特定激烈的氧化還原反應(yīng)。一個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的火炸藥研究人員雖然可以通過(guò)燃燒試驗(yàn)觀察判別炸藥品種,但作為法庭科學(xué)的唯一性判據(jù),筆者還是建議使用該鑒別手段作為最終判別依據(jù)。
(六)使用熒光顯微鏡鑒別分析炸藥,相比較其他分析手段,該手段分析所需設(shè)備器材相對(duì)低廉,速度快,操作十分簡(jiǎn)便,結(jié)果精準(zhǔn),但需要有全面豐富的炸藥樣本,建立炸藥熒光顯微圖庫(kù),以便在無(wú)肯定性結(jié)論或拿不準(zhǔn)的情況時(shí)進(jìn)行比對(duì),最后得出準(zhǔn)確無(wú)誤的結(jié)果。
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